二、     儀器：

1、          加熱管、配套冷凝管

2、          COD恒溫加熱器JK205-A

3、          250ML錐形瓶、20mL移液管

4、          50Ml酸式滴定管

三、     試劑：

1、          重鉻酸鉀標準溶液（0.25Mol/L）:稱取預先在120°烘干2H的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

2、          試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。

3、          硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]標準溶液（約0.1mol/L）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

注：標定方法：于空白試驗滴定結束后的溶液中，準確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液，混勻，用硫酸亞鐵銨標準液標定，記錄消耗的標準液的體積V標。

4、          硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。

5、          硫酸汞：粉末

四、實驗步驟：

1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中，加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液，加沸石幾粒，晃動均勻，并用純凈水作空白樣。

2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h（待溫度上升為179°后開始計時2h）。

3、待冷卻后加入90ml純凈水（可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中，并用剩余純凈水沖洗加熱管），移入錐形瓶內，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，至溶液由黃綠色變為酒紅色，記錄消耗的體積，Ｖ空白、Ｖ１、Ｖ２、、、、

４、用滴定后的空白樣加入１０．００ｍｌ的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數據Ｖ標，用來標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。

注：1、水樣的ＣＯＤ大體值在７０－６００，用０．２５ｍｏｌ／Ｌ的重鉻酸鉀，０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硫酸亞鐵銨滴定，ＣＯＤ值為２００－３００時，消化反應進行zui*，一般是根據水樣的大體COD值稀釋到ＣＯＤ約為２００-３００左右，取稀釋后的水樣來測。

2、ＣＯＤ值低于５０mg/L，用０．０２５ｍｏｌ／Ｌ重鉻酸鉀，０．００１ｍｏｌ／Ｌ的硫酸亞鐵銨滴定。

3、關于加熱是指加熱到１７９度后恒溫加熱２Ｈ。

5、計算：  硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度

C標=0.25（或0.025）×10/V標

COD=（V空白-V水樣）×C標×8×1000/V水樣